探究氫氧化鎂粉體粒徑測試偏差大的根源
不同廠家測試同一款氫氧化鎂粉體的粒徑所得結果不同,甚至相差較大,為什么會這樣?產生這種現象的原因主要有以下方面:由于自然界中顆粒多為不規則、非球形,采用不同原理的粒度測試儀器測出的等效粒徑會不同,所以表現出來的測試結果就不一樣。
例如:以均一粒徑為棱長10微米的正方體顆粒為代表,若按照篩分法來描述(采用等效篩分粒徑表示),正方形顆粒的粒徑是17.3微米,若是顯微鏡法來描述(采用等效投影面積徑表示)則是11.28微米,兩種方法測試出來的結果差別很大。
若需要表征的組合物由非均一粒徑的粉體組成,則需要采用等效平均粒徑來描述。遼寧維克阻燃新材料有限公司的工程師分別以圖像法與激光衍射法的測試結果來對比了兩種方法的測試差異。為了方便對比,作者選取了3個直徑分別為1、2、3的理想球體顆粒為粉體的組成物。以不同測量原理的儀器采用不同的方法來計算其平均粒徑。如下:
直徑分別為1、2、3的理想球體顆粒
電鏡法: 通常用帶有標尺的格子線來測量顆粒直徑,然后把它們加在一起再除以總的數量而得到數量-長度平均:
圖像法: 通常測量每個顆粒的面積,加起來再除以顆粒的數量而得到數量-面積平均:
電鏡下的球形硅微粉
BT-2900LD圖像法儀器拍攝的顆粒
激光衍射法: 通過測量顆粒群的散射光強分布,可得到顆粒的體積平均粒徑:
由此可見,不同原理的儀器的測試結果不同是正常的,這主要是因為顆粒是非球形的,而不同原理的儀器所測的是顆粒的不同側面,所以會得到不同的測試結果。
不同廠家生產的儀器,即使是同類儀器,由于設計方法、加工精度、數據處理等方面的不同,所得到的結果往往存在差異。
選擇粒度測量方法(取樣方法、測試人操作手法等)的基準不同,所得到的粒度值會有較大差異。
舉例:下圖是激光粒度測試儀測試同一樣品,以不同折射率連續多次測定的數據統計結果。由于每種粉體顆粒的結晶狀況以及顏色有差別,因此被測試粉體的折射率在激光粒度儀分析過程中會對粒徑測試結果有很大影響。
不同折射率時的數據統計結果
04超細粉體形成的二次粒徑問題。粉體粒徑非常小時,其晶粒表面能很大,晶粒之間容易因為相互作用力而結合在一起,發生團聚。而部分團聚體即使采用強力分散劑或者超聲波震蕩都無法分散,導致采用激光粒度儀或者沉降儀無法得到粉體的原始粒徑數據,需要采用高端的掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、隧道掃描電鏡(STM)等才能獲得。
納米氫氧化鎂電鏡圖片
例如,化學法生產的納米氫氧化鎂,其晶體很容易控制在納米級。若采用電鏡測試,所得到的就是其原始粒徑,而采用激光粒度儀,所得結果是微米級別的粒度分布,和電鏡測試結果相差一個數量級,不能真實反映納米氫氧化鎂的原始粒徑 。
小編話:
綜上,當不同廠家的氫氧化鎂粉體粒徑測試結果有偏差時,我們要認識到:
首先,不同測量原理的粒度儀器,對同一樣品得到不同粒度測量結果是正常的。這時雙方應先統一測試條件,通過測試找出一個差值。經過雙方測試合格的樣品應作為工作標樣各自保留,以便隨時校驗雙方的測試方法和儀器。
第二,原理相同,生產廠家的不同儀器,測試結果也可能有一定的差異,這種情況下只要儀器穩定,測試條件正確,也可以用上述辦法來統一測試結果。
第三,操作方面的原因也是影響測試結果的重要原因。所以面對一個有爭議的粒度測試數據,還要關注操作方面的影響。
測試氫氧化鎂粉體粒度的目的是為產品質量控制提供依據以及便于上下游的數據傳遞。因此,為了減少雙方分歧,建議選擇業內通用方式,或雙方就同一產品進行對標,以對標下的標準執行生產、檢測及入庫。
參考:
1、《粒度粒徑測試基本知識》
2、《影響激光粒度儀檢測稀土粒度分布的因素》
3、《“善變”的粒度測試數據:橫看成嶺側成峰》
4、《粒度測試中的一次粒徑和二次粒徑問題初探 》
5、《用激光粒度儀測量燃燒合成的氮化硅粉體粒度的條件》